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连云港钛铁矿钛铁含量检测 赤铁矿成分检测

更新:2024-05-02 08:59 发布者IP:114.218.250.178 浏览:0次
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钛铁矿钛铁含量检测 赤铁矿成分检测
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产品详细介绍

一、原理:

1、分解方法:

分解:对含钒不大于0.05%,含钼不大于0.1%或含铜不大于0.1%的试样,用溶解,过滤残渣灼烧后用氢氟和处理,用焦钾熔融,浸出熔融物与主液合并。当含铜大于0.1%时,采用氨水沉淀分离方法消除铜的干扰;

熔融-化:对含钒不大于0.05%,含钼不大于0.1%或含铜不大于0.1%的试样,用强碱熔融,用水浸出冷却的熔融物,用化;

熔融过滤:对含钒大于0.05%或含钼大于0.1%但含铜不大于0.1%的试样,用碱熔融,用水浸出冷却的熔融物,过滤,用溶解沉淀;

2、滴定:

大部分铁由化亚锡还原,剩余的铁由三化钛还原,用稀重铬钾溶液氧化过剩的还原剂。以二磺钠作指示剂,用重铬钾溶液滴定还原的铁。

二、主要试剂及设备准备:

主要试剂:焦钾、硼、、氢氟、、磷、氢氧化钠溶液、溶液、溶液、重铬钾溶液、化亚锡溶液、三化钛溶液、铁标准溶液(0.05mol/L)、重铬钾标准溶液(0.01667mol/L)、钨钠溶液、二磺钠指示剂溶液。

主要设备:刚玉坩埚、滴定管、高温炉、称量勺等仪器及工具。

三、取样和试样准备

化合水或者易氧化物含量较高的矿石,制备一空气平衡试样。

其他样品采用缩分法取份样。

四、分析步骤

1、称取试样,并随同取出做空白试验和验证试验的样品;

2、测定吸湿水含量;

3、分解试样,详见上述三种分解方法的描述;

4、还原:

铜含量不大于0.1%时,在上述分解溶液中加入3~5滴溶液,在沸点以下加热溶液,在该温度保持5min。用少量热清洗表面皿和烧杯内壁,立刻滴加化亚锡溶液,还原铁,并不柿动烧杯中的溶液,直到溶液保持淡黄色,然后用少量热水清洗烧杯内壁,加15滴钨钠溶液作指示剂,然后滴加三化钛溶液,并不断搅动溶液直到溶液变蓝色,再滴加稀重铬钾溶液至无色

铜含量大于0.1%时,在上述所得分解溶液中加入3~5滴溶液,在沸点以下加热溶液,在该温度保持5min。用少量热清洗表面皿和烧杯内壁,于试液中加5mL溶液,煮沸5min,用氢氧化铵中和至产生沉淀,过量10mL,煮沸,待沉淀下降,用快速滤纸过滤,用热氢氧化铵溶液清洗沉淀8~9次,然后用溶解沉淀,用热洗至滤纸无色。溶液煮至近沸,然后加化亚锡溶液开始进行还原。

5、滴定:

在上述还原溶液中立即加入30mL混,用5滴二磺钠溶液做指示剂,用重铬钾标准溶液滴定,当溶液由绿色变为蓝绿到后一滴滴定使之变紫色时为终点。

五、结果计算

后需要说明的一点是,本方法适用于天然铁矿石、铁精矿和造块,包括烧结产品中全铁含量的测定,测定范围(质量分数):30.0%~72.0%。 


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